Il Rifrattometro di Processo è un analizzatore in linea in continuo per la Produzione che è in grado di misurare in tempo reale senza campionamenti manuali la concentrazione di un soluto A in un solvente B entrambi in una fase liquida appunto binaria ( a 2 componenti ): la concentrazione può essere chiamata indifferentemente Plato, Brix, Densità…a seconda del segmento industriale applicativo ed è calcolata in termini % non in ppm o tantomeno in ppb.

 

Il Principio di Misura del Rifrattometro di Processo

Il principio di misura della rifrattometria di processo è di tipo ottico: lo strumento genera una luce che attraversa una micro – finestra trasparente a contatto diretto con il processo liquido e grazie al fenomeno della riflessione ( parte della luce torna indietro ) e della rifrazione ( parte della luce si perde nel fluido ): si noti che la luce non deve assolutamente attraversare il tubo o il serbatoio, non ci sono cammini ottici come la fotometria di processo, ma basta che la superfice della lente sia bagnata che si realizza la misura in modo impeccabile.

Questo principio di misura ottico si basa sul popolare fenomeno osservato quando immergiamo una matita o una cannuccia in un bicchiere con acqua o un remo nel mare: sembrano piegati. Dagli studi di Snell già nel 1621 si era capito che un fascio di raggi di luce che attraversava un fluido (tipo aria) con diverse angolazioni presentava una parte di raggi riflessi dall’interfaccia fra i due fluidi indietro verso il primo, una quota di raggi rifratti cioè che si perdono all’interno del secondo fluido (tipo acqua) con angolazioni diverse.

Quella particolare angolazione di arrivo del raggio di luce per la quale il raggio rifratto è tangente l’interfaccia è definita dall’Angolo Critico di incidenza. Pertanto l’ Indice di Rifrazione di un materiale è un parametro nd che rappresenta il fattore numerico per cui la velocità di propagazione di una radiazione elettromagnetica, come la luce, viene rallentata e pertanto ai nostri occhi fa apparire piegata la matita. Fu Ernst Karl Abbe eminente Fisico e Professore di Fisica presso l’Università di Jena ad inventare il primo rifrattometro e pubblicarne il funzionamento nel 1873: nel disegno dell’epoca si nota ancora un tubicino che porta acqua a temperatura costante per termostatare il campione in quanto già allora Abbe aveva capito che la temperatura del campione giocava un ruolo fondamentale in questo tipo di analisi.

Il Rifrattometro di Processo è uno strumento digitale

Perchè questo analizzatore di concentrazione è di tipo digitale e non più analogico? innanzitutto la luce emessa è di tipo monocromatico con la lunghezza d’onda del sodio-d: siccome questa è la metodica del laboratorio il confronto tra i risultati del Rifrattometro di Processo e le prove con i campioni in laboratorio è immediato ed eventuali scostamenti sono gestibili elettronicamente dal sensore stesso. La luce quindi passa nel prisma che è bagnato dal processo e mentre parte si perde nel liquido parte ritorna indietro verso l’elettronica.

Variando la concentrazione del soluto A l’indice di rifrazione cambia e soprattutto cambia l’angolo critico (raggio rosso). Di questo raggio critico ne viene letta la posizione su un sensore CCD, costruendo una immagine ottica.

Quindi in soldoni al variare della concentrazione nella fase liquida varia l’inclinazione del raggio rosso tratteggiato cioè cambia l’angolo critico in tempo reale, istantaneamente. Questo raggio proprio dell’angolo critico mi evidenza la linea di confine tra l’area scura e l’area chiara del sensore CCD creando una curva matematica che ci permette, calcolando la cuspide, cioè il punto esatto di variazione da curva concava a convessa, che rappresenta l’indice di rifrazione.

Indice di Rifrazione 1,32 … 1,54 nd è comodo da usare?

E’ importante sapere che per principio fisico l’indice di rifrazione che viene calcolato dal rifrattometro di Processo non va da 0 a 100 o da 4 a 20 etc…ma ha un range 1.32…1.54 e di per se non è un range comodo per l’Operatore in campo: con una precisione dello ±0,00014 nD nessun essere umano è in grado di apprezzare la differenza fra 1.32123 e 1.32137 in modo compiuto. Ecco perchè è preferibile “tradurre” l’Indice di Rifrazione in unità di misura e valori più comodi, esempio 0 – 100% Brix o altre unità di misura della concentrazione a seconda delle necessità del cliente.

Ma la temperatura del processo che varia influisce il Rifrattometro di Processo?

Quando viene eseguito lo studio di fattibilità come primo step vengono eseguite delle prove per identificare la curva di calibrazione necessaria: perchè “necessaria”? Perchè la relazione tra l’indice di rifrazione e la concentrazione dipende dal solvente, dal soluto, dalla temperatura e dalla lunghezza d’onda. Ora, utilizzando una sorgente di luce monocromatica quinidi a lunghezza d’onda prefissata del sodio-d, è assolutamente necessario gestire la temperatura di processo, misurata in continuo dalla Pt 1000 annegata vicino all’ottica del prisma ( vedi foto sotto) , in quanto la compensazione della temperatura non è una funzione lineare ma dipende sia dalla temperatura di processo medesima sia dalla concentrazione della soluzione cosi come la relazione tra concentrazione e indice di rifrazione: anche quest’ultima infatti è di tipo non – lineare.

La concentrazione può essere calcolata dall’indice di rifrazione e dalla temperatura quando queste funzioni non lineari sono note: si conoscono diversi algoritmi di compensazione della temperatura ma nell’uso pratico, un semplice polinomio di 3° grado sia per la temperatura che per la concentrazione (in totale 16 coefficienti vedi tabella Parameter Matrix C sotto il grafico di esempio ) è sufficiente.

Quali Vantaggi ha da offrire il Rifrattometro di Processo al Responsabile Produzione?

• Essendo un analizzatore in linea senza campionamento il rifrattometro ti spiega in tempo reale cosa succede nel processo per controllarlo al meglio
• Grazie al controllo in continuo della concentrazione di ciò che interessa si consuma meno materie prime e si producono meno sottoprodotti da smaltire
• Si evita di mandare operatori in campo sui 3 turni, 7 su 7, 365 giorni a prelevare magari in zona pericolosa o con liquidi pericolosi come acidi o sostanze cancerogene
• Il laboratorio non è più impegnato con analisi ripetute, noiose, costose e non in tempo reale ma si tiene stretto il controllo periodico del rifrattometro per sua verifica
• Non ci sono più interferenze dal colore del processo in quanto questo analizzatore di processo non interagisce con lo spettro del visibile come il Fotometro di Processo
• Non ci sono più interferenze con la presenza eventuale di particolato o bolle, perché esse non fanno cambiare l’angolo critico ( funzione solo della concentrazione e indice di rifrazione ): i raggi che rimbalzano sulle bolle o corpuscoli finiscono indifferentemente sulle aree scure e chiare ma non cambiano la posizione della linea di confine tra zona chiara e scura.

 

Ora alla domanda Il Rifrattometro di Processo come funziona? sapete rispondere e se volete anche una spiegazione fisica con le fomule matematiche applicabili nonchè la storia del rifrattometro e gli scienziati che hanno gettato le basi per questo sofisticato strumento vi lasciamo il pdf qua sotto!